Robotanalysatorer Robotanalysatorer │ Nøkkelferdige og skreddersydde automatiseringssystemer

Robotanalysatorer

Oversikt

Skalars SP2000 robotplattformer består av dedikerte, fleksible og kostnadseffektive automatiseringsløsninger som strømlinjeformer og effektiviserer prosesser som innveiing, pipettering, fortynning, filtrering, oppslutting, titrering, avlesning, datahåndtering og sporbarhet, mm. i metoder slik som Tidskrevende analyseprosesser, BOD (BOF), KOF Effektivisere Testkit applikasjoner Oppsluttinger, ST-COD (KOF), TP, TN etc. Standard vannanalyse: pH, konduktivitet (EC), turbiditet, farge, alkalinitet etc
Bruk av ioneselektive elektroder (ISE). Leiranalyser - tidkrevende prosesser QAQC samsvar med internasjonale standardmetoder fra ISO, DIN, ASTM, samt myndighetskrav (US EPA CLR, US CFR etc)

Skalars roboter er modulært oppbygget med høy fleksibilitet som tilpasses kundens automatiseringskrav. Skalars roboter strømlinjeformer prosesser, øker produktivitet og nøyaktighet, reduserer operatør og analysetid, muligheter for feil eller kontaminering, samt bedrer sporbarhet og QAQC rutiner.

Instrumentene kan bygges med en eller to robotarmer, noe som gir totalt 8 uavhengige bevegelige og flyttbare prøvemanipulatorer. Analysehastighet økes ved at hver arm gjør separate operasjoner parallelt ved bruk av flere opptaksnåler, eller utfører flere analyseprogram parallelt slik som samtidig bestemmelse av BOD og COD mm.

Hele robotplattformen er dekket med deksler på side og front for beskyttelse samt å overholde gjeldende CE-forskrifter. Analysatorene styres av en velutviklet og praktisk programvarepakke, RoboticAccessTM, med mange brukermaler inkludert forhåndsdefinerte applikasjonsfiler, analysesekvensplanlegger, definerbare prøvebordoppsett, ferdig definerte templater for rapporter og eksportfilformater for overføring til LIMS/Excel samt omfattende sett av QA/QC-prosedyrer

SP2000-plattformene kan modifiseres og oppgraderes i henhold til nye og skiftende kundebehov, noe som gjør investeringer i Skalars roboter verdifulle, fleksible, utbyggbare og framtidsrettet.

BOD

Biokjemisk oksygenforbruk (BOF) - Biochemical Oxygen Demand (BOD) er en av de vanligste analysemetoder i vann- og avløpsvann. BOD er en stabilitetsindikator som måler nedbrytbarheten av organisk materiale i vann. BOD tester er tidkrevende da man måler hvor mye oksygen som forbrukes over for eksempel 5 eller 7 dager (BOD5, BOD7). Skalar SP2000SERIES  introduserer den mest fleksible og reproduserbare robotplattformen for BOD i markedet. 
Analysatoren utvikles med moderne design, nye tekniske innovasjonsløsninger og skaleres til kundens behov med en plattform fra 18 til 198 BOD-flasker. Analysen utføres i samsvar med internasjonalt aksepterte standardmetoder som ISO 5815-1, EN-1899 -1/2, Standard Methods 5210 B, DIN 38409, samt andre kundedefinerte metoder.

Basis enheten for BOD analyse

Skalars basis BOD Robot-analysator leveres, med en XYZ-prøvehåndteringsplattform med et 18 posisjons flaskestativ (utvidbar med opptil 11 stativer), en oksygenelektrode (optisk eller membranelektrode ihht behov), en manipulatorarm, en mikser, vaskestasjon og beskyttende side og frontdeksler

Basis konfigurasjonen ovenfor leverer en full automatisert BOD metode, der Skalar BOD roboten automatiserer følgende trinn i analyseprosesser:

  1. Tilsetning av fortynningsvann
  2. Tilsetting av ATU (nitrifikasjons inhibitor)
  3. Tilsetting av standard bakteriekultur (seed)
  4. Sette på/fjerne korker (cap/decap)
  5. Utmåling av prøve (pipettering)
  6. Automatisk inkubasjon

BOD-robotsystemet kan utvides til å romme opptil 11 BOD stativ (a 18 flasker), med flere oksygen-elektroder for høyere analysehastighet (throughput). Den andre robotarm kan installeres for å øke hastighet eller å utføre tilleggsoppgaver som automatisk pipettering av prøve i BOD-flasker eller pH-innstilling av prøven. Analysatoren kan brukes med alle vanlige BOD-flasker i markedet. Forskjellige prøvestativer kan leveres tilpasset inkubatorer fra ulike leverandører. Et hel-dekkende lokk kan installeres for direkte inkubering i stativ.

En typisk BOD analyse sekvens ser slik ut  

Oversikt over typiske automatiseringstrinn

  • Pipettering av prøven i flaske
  • pH-innstilling av prøven
  • Tilsetning av nitrifikasjon inhibitor (ATU) og/eller bakteriekultur (seed)
  • Tilsetning av fortynningsvann
  • Prøvehomogenisering
  • Måling av opprinnelig oppløst oksygenverdi (DO1)
  • Røring (miksing) og skylling mellom hver måling
  • Sette på/fjerne korker (cap/de-cap)
  • Måling av slutt BOD (DO2) verdi
  • Beregning av BOD ihht metodedefinisjon

Prøver pipetteres manuelt eller automatisk over i BOD-flasker, som deretter plasseres i robotens prøvestativer. Prøveidentifikasjon, fortynninger mm skrives inn i robotens analysesekvensfil (sample runtable) av operatør eller lastes ned fra laboratoriets LIMS-system. Operatør starter analysatoren. Flaskene åpnes (de-cappes), fylles med nitrifikasjonsinhibitor (ATU), standard bakteriekultur (seed) og fortynningsvann. Prøven mikses, den opprinnelige oksygenverdi måles, flasken lukkes med kork, oksygenelektrode og mikser skylles, og prosedyre gjentas inntil alle prøver er avlest og registrert. Prøvestativer plasseres i en 20 °C inkubator i 5 dager. Etter inkubasjon settes prøver tilbake, analysator startes, flasker åpnes, prøver mikses, slutt oksygenverdi måles og BOD-verdi beregnes. Prosedyren forsetter med vask mellom hver prøve inntil alle prøver er avlest. Data presenteres fortløpende på skjerm, klargjøres for utskriving, konverteres til ASCII-filer kompatible med brukers LIMS, Excel systemer/ andre datalagringssystemer.

SP2000 BOD analysator med integrert pH justering og pipettering av prøver

SP2000 BOD analyzer movie

Hvis det er behov for andre analyser som pH, ledningsevne, alkalinitet, turbiditet og farge, kan disse metodene kombineres med BOD med prøver plassert på samme prøvehåndteringsbord.

COD

Kjemisk oksygenbehov KOF - Chemical Oxygen Demand (COD) er en parameter som måler den andel av organisk materiale som kan nedbrytes med et oksydasjonsmiddel slik som permanganat (Mn-COD) eller dikromat (Cr-COD). COD er en forløper til instrumentelle TOC-metoder, men inngår fortsatt i regulatoriske krav til vannovervåkning noe som opprettholder behovet for automatisering av slike metoder. Skalars SP2000-analysatorer kan konfigureres til å automatisere COD i henhold til ST-COD-metoden ISO 15705 og EPA 410.4 eller den klassiske titreringsmetoden ISO 6060.

1. ST-COD robotmetode ihht ISO 15705 eller US EPA 410.4

ST-COD-metoden er basert på nøyaktig samme reaksjon som beskrevet i den klassiske metoden, men i stedet for titrering av restmengde oksydant, benyttes fotometrisk deteksjon, da både permanganat og dikromat er fargede forbindelser. En fordel ved ST-COD-metoden er at den tillater bruk av rør tilsatt oksydasjonskjemikalier, som minimerer håndtering av giftige og helsefarlige reagenser

SP 2000 ST-COD analysator

Analysatoren er utstyrt med en XYZ arm som kan behandle prøver som settes i stativer på prøvehåndteringsbordet. Nye prøver kan forberedes offline via stativ som settes på prøvehåndteringsbordet og nye prøver legges til analysesekvensfilen underveis mens roboten arbeider. Prøvehandteringsbordet er utvidbart fra 24 til 336 rør. Analysatoren har en robotarm med to manipulatorer, en løfteanordning for rør og den andre med prøvenål og rører (mikser). Videre kan analysatoren sette på eller fjerne flaskekorker, vertikal miksing for oppløsning av reagenser samt roterende miksing for blanding av reagens og prøve i rør før måling. Analysatoren har et rom for ytterligere reagenser. Dersom oppslutning er nødvendig, er analysatoren utstyrr med to temperaturjusterbare varmereaktorer. Et fotometer tar seg av målingen av restoksidant. Resultater håndteres av RoboticAccess ™ -programvaren for beregning, kvalitetskontroll og rapportering.

Analysatorene kan brukes med kommersielt utviklede eller egenproduserte COD-reaksjonsrør og er kompatibelt med fotometre fra en rekke leverandører. Foruten å utføre COD bestemmelse med Testkit som beskrevet ovenfor, kan samme plattform kombineres med andre Testkit applikasjoner som Total fosfor (TP), Total nitrogen (TN), som også krever oppslutting i rør. Robot kan konfigureres til å utføre en kombinasjon av 48 prøverør for COD, 24 prøverør for TP og 12 for TN i en og samme batch.

Trinn i automatiseringsprosess som utføres

  • Plukke opp og plassere prøverør i stativer
  • Fjerne eller sette på kork på rør (cap/decap)
  • Pipettering av prøven i rør
  • Prøveblanding
  • Plassere prøverør i varmereaktor
  • Oppvarming av prøve (150˚C, 2 timer)
  • Overføring til avkjølingsstativ
  • Homogenisering av prøve med ulike miksere
  • Måling COD konsentrasjon med titrering elller fotometrisk avlesning

Typisk analysesekvens med en ST-COD robot analysator

Rørene plasseres i prøvestativene (racks) og overfører til prøvehåndteringsbordet. Analysatoren løfter opp testkit reaksjonsrør og fjerner korken. Prøven pipetteres automatisk opp i de åpnede testkit reaksjonsrør og korkes, flyttes til vertikal ristestasjon, blandes, overføres til reaktoren, oppvarmes til 150 °C i 2 timer, plasserer i en prøvehylle for avkjøling til 60 °C, hvorpå de blandes med reagenser mens de fortsatt er varme. Etter avkjøling til romtemperatur måles de fotometrisk ved ønsket bølgelengde. Konsentrasjonen beregnes av RobotAccess™ programvare, resultater vises i resultatskjermbildet, og dataene overføres til LIMS, Excel eller andre brukerprogram for lagring og videre behandling.

2. COD bestemmelse ihht ISO 6060

Sammen med SP5000-oppsluttingsystemet leverer SP2000-analysatoren automatisert analyse av denne COD metode. Prosedyren omfatter oppslutting med svovelsyre, kaliumdikromat og katalysator ved 150 oC med reflux i 2 timer. Etter avkjøling titreres det automatisk med toverdig jern (Fe(II)) for å bestemme restmengde oksidant

SP2000 COD analysatoren

Analysatoren er utstyrt med en XYZ-prøvehåndteringssystem som kan bevege seg over hele prøvehåndteringsbordet og som kan utbygges fra 4 til 6 utskiftbare prøvestativer med 20 posisjoner i hver. Prøver forblir i samme prøverør fra oppslutting til titrering. Analysatoren er utstyrt med titrator, byrettespiss, elektrode og mikser. Analysatoren kan utvides med to titratorer uten å endre byretten.

En typisk COD analyse sekvens består av

Trinn i Automatiseringsprosessen

  • Prøveforbehandling
  • Prøvehomogenisering
  • Titrering av prøve
  • Spyle byrettespiss og omrører mellom hver måling for å unngå krysskontaminering
  • Beregne COD-verdi

Etter oppslutting plasserer prøverørsstativer direkte på SP2000 Robot-analysatorens prøvehåndteringsbord. Dette sparer tid og operatør unngår håndtering av prøver med etsende og helsefarlige reagenser. Prøveidentifikasjon og fortynninger blir lagt inn i analysatorens prøvesekvensfil, analysator startes, prøver blandes og titreres automatisk med toverdig jern (Fe(II)) for å måle restmengde oksydant. Byrettetipp, elektrode og omrører skylles, går til neste prøve og prosess repeteres i alle prøver. COD-verdien beregnes, data presenteres på skjerm, konverteres til eksportfilformat til LIMS, Excel eller annen bruker programvare

Testkit

Ferdiglagede fotometriske tester (Testkit med reagenser blandet i rør) produseres av mange leverandører for en rekke parametere til vann- og avløpsanalyser slik som COD, Total fosfat (TP), Total nitrogen (TN), Ammonium, Nitrat, etc. Slike Testkit er enkle, godt utprøvde og sikre, brukes av mange laboratorier, men krever fortsatt mange forskjellige manuelle håndteringstrinn i analyseprosedyren som prøvepipettering, fjerning av korker, overføring av prøve til reaksjonsrør, blanding, oppvarming mm. Ved stor prøvemengden eller når mange ulike parametere må analyseres; kan selv slike enkle prosesser bli arbeidsintensive og tidkrevende flaskehalser. Skalar har utviklet SP2000 robotanalysatorene til fotometriske Testkit-systemer, der prøvepipettering, blanding, oppvarming, kjøling og måling med fotometriske metoder er automatisert.

SP2000 robot analysatoren kan konfigureres for å håndtere fra 24 til 336 rør i en analysesekvens, der valgte parametere kan bestemmes samtidig (parallelt) eller etter hverandre (sekvensielt). Analysatoren kan konfigureres med to robotarmer for å øke analysekapasitet (hastighet), der for eksempel den andre har løfteanordning for prøver (gripper), prøvenål, mikser eller for å utføre andre Testkit-baserte analyser slik som BOD. Plattformen har beskyttelse og sidedeksler for å overholde gjeldende CE-forskrifter og drives av den praktiske og fleksible RoboticAccess ™ -programvaren. Denne inkluderer ferdig utviklede maler til analysesekvensfiler, med fleksible brukerdefinerbare prøveidentifikasjonstabell oppsett og omfattende QAQC-funksjoner. Analysatoren er meget fleksibel og kan håndtere Testkitsett og fotometre fra forskjellige leverandører.

pH, EC, Titrering, Alkalinitet, Turbiditet, Farge, ISE

Skalar Robotic Analyzers kan håndtere automatisering av pH, ledningsevne (EC), titreringer, turbiditet, farge samt ISE (ione selektiv elektrode) metoder kombinert i ett system for samtidig eller sekvensiell analyse. Skreddersydde konfigurasjoner er tilgjengelige for å tilfredsstille brukerkrav til hvert eget laboratorium, slik som valg av applikasjon, analysesekvens og integrering av en rekke prøvestativer og beger.

For parametergruppen pH, EC, alkalinitet, turbiditet og farge i vann, kan bruker velge om analyseprogram kjøres samtidig (parallelt) eller i rekkefølge (sekvensielt). Systemet tillater også valg av om alle eller bare noen utvalgte analyseparametere utføres i hver enkelt prøve.

SP2000 plattformen har en spesiell konfigurasjon for pH-måling i brønnplater (wellplates). Manipulatoren er da satt opp med to spesialdesignede pH-elektroder for pH-måling av to forskjellige prøver samtidig. Analysatoren har en prøvekapasitet på opptil åtte 96-posisjons brønnplater som tilsvarer 768 prøver per sekvens.

Avhengig av applikasjonen kan kalibrering av instrumentelle metoder utføres automatisk for å sikre at dette gjøres nøyaktig, reproduserbart, dokumenterbart og sporbart. Kvalitetskontroll og kalibreringsstandarder kan plasseres inne i sekvens etter brukers ønsker/behov. Elektroder/sensorer (probes) kan rekalibreres automatisk enten ihht definerte intervall og prøver re-analyseres dersom målinger faller utenfor forhåndsdefinerte QAQC krav.

Denne fleksible utformingen av Skalar SP2000 Robot analysator tillater kombinasjoner av forskjellige applikasjoner som pH, ledningsevne, alkalinitet, løst oksygen, turbiditet, farge, hardhet, titreringer, ioneselektive elektrode (ISE) i et reproduserbart, tidsbesparende, kostnadseffektivt og sporbart system.

pH i jord

Jordens surhetsgrad (pH) påvirker plantenæringsstoffenes plante-(bio)-tilgjengelighet i jord. For bondens planlegging er det derfor av største betydning å vite om pH ligger innenfor et pH-vindu der plantetilgjengeligheten er optimal. Jord-pH er den vanligste analyse-parameteren som utføres av jordlaboratorier. Worldwide utføres millionvis av jord-pH analyser som gir bønder bedre kunnskap om plante-(bio)-tilgjengelighet, og som benyttes for å planlegge og optimalisere fremtidig gjødsling og jordbehandling for bedre jordkvalitet, økt avlingsmengde og bedre kostnadseffektivitet.

SP2000 robot for måling av pH i jord

Robotanalysatoren konfigureres for måling av jord-pH i vann- eller salt-ekstrakter (vann, KCl, CaCl2-ekstrakter mm ihht metodespesifikasjoner for pH i jord). Prosedyren inkluderer automatisk kalibrering av pH elektrode, tilsette ekstraksjonsløsninger, automatisk omrøring, benytte definerte sedimenteringstider for partikler og tilslutt avlesning med pH-elektrode. Skalars pH-robot kan konfigureres med opptil 792 beholdere (50 ml). Ved ekstremt store behov i høysesongen kan analysatoren konfigureres med to robotarmer med opptil 8 elektroder.

Automatiseringstrinn

  • Tilsetning av ekstraksjonsløsning
  • Omrøring og suspendering av prøve
  • Automatisk pH-elektrode kalibrering
  • Skylling av pH elektrode mellom prøver
  • Måling på pH
  • Resultatberegning

En typisk analysesekvens for jord-pH målinger består av:

Etter innveiing i ekstraksjonsrør, plasseres rørene i prøvestativ tilpasset robotens prøvehåndteringsbord, tilføres ekstraksjonsløsning og jordekstrakt-suspensjonen mikses i rørene. Etter definert sedimenteringsperiode blir prøvene igjen mikset og pH-verdien i hver prøve måles. Elektroden vaskes mellom hver operasjon. pH-verdiene beregnes, data vises på skjerm fortløpende, legges i datalagringsfiler med formater tilpasset overføring til LIMS, Excel eller andre formater klargjort for videre rapportering og databehandling.

I tillegg til pH-analyse kan også parametere som ledningsevne (EC) bestemmes, ved å koble en ledningsevneelektrode i parallell med jord-pH-elektrodekonfigurasjonen.

Leirfraksjonsanalyser

Klassifisering av partikkel fordeling i jord, sedimenter og fyllmasser er viktig for miljøkontroll og uunnværlig for vurdering av jordstabilitet for byggegrunn, veibygging og utbygging av havneområder og arealplanlegging på land. Partikkelfordelingen i finfraksjonen, det som kalles leire, med partikkeldiameter <2 µm, er viktig for jordas evne til å binde (absorbere) næringsstoff eller miljøskadelige forurensinger, holde på vann (vannretensjon), evne til vanngjennomstrømning (permeabilitet), samt evaluering av jordas stabilitet som byggegrunn (krymping, svelling, bevegelse, ustabilitet som kvikkleire mm). Den mest vanlige testen av leirefraksjon måles i henhold til ISO 11277 basert på sedimentasjon av partikler i en vannsuspensjon. Denne arbeidskrevende prosedyre (over minst en dag) er automatisert med Skalars SP2000 leirfraksjons analysator.

Analysesekvens utføres i 3 trinn

  1. Veier prøven og separerer fraksjonene
  2. Fjerning av organisk materiale og karbonater
  3. Bestemmelse av leirfraksjonen

Skalar har utviklet et konsept for å automatisere det andre og tredje trinnet i analyseprosessen. Før leirfraksjon kan bestemmes må organisk materiale (organisk karbon, OC) og uorganisk karbonat (IC) fjernes. Disse tidkrevende trinn utføres fullautomatisk med presis tidsoppløsning og prøve-uttaksdybde i rør.

En typisk arbeidssekvens for å fjerne organisk materiale og karbonat, består av:

Trinn i automatiseringsprosessen

  • Fjerne karbonater med syre
  • Fjerne organisk materiale med oksydasjon
  • Rense prøven og fjerne rester av kjemikalier

Prøvene veies, plasseres i prøveflasker, overføres til flaskestativer på roboten og tilsettes definert vannmengde. Flaskene oppvarmes til kokepunkt, kokes 30 min, tilsettes 5 ml hydrogenperoksid (H2O2) gjentatte ganger for å fjerne organisk materiale. Prøvene avkjøles, og tilsettes så saltsyre (HCl) gjentatte ganger for å fjerne karbonater. Under hele prosessen tilsettes vann regelmessig for å unngå sprutkoking

Oppbygging av en sekvens for leirfraksjonsanalyse

Trinn i automatiseringsprosessen

  • Tilsetning av pyrofosfat
  • Tilsetning av fortynningsvann
  • Homogenisering av prøven
  • Opptak av prøve
  • Overføring av prøve til aluminiumskål
  • Tørking av prøve i aluminiumskål

Jordprøven overføres til en volumetrisk sylinder på 500/1000 ml på prøvehåndteringsbordet til en Skalar SP2000 robotplattform. Dispergeringsløsning (natriumpyrofosfat) tilsettes, suspensjon fortynnes til volum, homogeniseres og dispergeres definert tid. Deretter hensettes prøve for sedimentering. Små delprøver tas ut etter definerte tidsintervall i forskjellige dybder over flere timer, disse overføres til små aluminiumbeger for tørking hvorpå partikkelmengde i begeret veies. Vekten inngår som grunnlag for beregning av mengden i de forskjellige leirfraksjoner via robotens programvare.

Denne prosedyren kan utføres døgnkontinuerlig uten assistanse fra operatør. Det er også mulig å bestemme andre fraksjoner i tillegg.

Programvare

Softwaren RoboticAccess ™ er et fleksibelt multitasking program for kontroll av Skalar robotanalysatorer. Under analyse av prøvene behandles allerede oppnådde resultater og nye prøver og analyser kan planlegges og legges til i analysesekvens uten at denne trenger avbrytes. Software er beskyttet mot uautorisert tilgang med brukerkode og passord.

Ferdige applikasjonsfiler er utviklet av Skalar for å utføre robot-operasjoner i henhold til metodenes prosessbeskrivelser. Disse programfilene er ferdigutviklede for bruker, men kan tilpasses for å imøtekomme spesielle kundespesifikke behov eller regulatoriske krav.

En analysesekvens kan enkelt startes ved å velge den ønskede applikasjonen, fylle ut prøvesekvenstabellen og dra prøvestativene til arbeidsbordet for analysatoren. Når prøvesekvenstabellen er definert, kan kjøringen startes eller sekvenser legges i kø for analyse etter en definert starttid. Status for løpende analyse vise på skjermen med resultater vist i sanntid. Under en analysesekvens er det mulig å legge til prioriterte prøver eller ekskludere prøver fra måling uten at analyse sekvensen må avbrytes.

Resultater kan printes som brukerdefinerte rapporter og/eller eksporteres som text (ascii), Excel eller LIMS-formater. Fullstendige datasett fra ferdige kjøringer kan arkiveres, backes opp and hentes opp på senere tidspunkt for full kontroll.

Integrerte kvalitetskontroll-funksjoner imøtekommer krav fra internasjonale standarder og reguleringer der bruker kan velge de som er relevant. Kvalitetskontrollprøver analyseres, sammenstilles og behandles statistisk for å gi informasjon og resultater som tilfredsstiller QAQC-krav. Skalar softwaren inkluderes også automatiske robothandlinger som utføres dersom forhåndsdefinerte QAQC grenser overskrides (ihht i US EPA CLP etc.)  Robotanalysatorens automatiske kvalitetskontroll garanterer produksjon av nøyaktige resultater med full sporbarhet til nødvendige data.